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    氨氮测定中 如何选择预处理方式

    氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特点,是目前水环境监测分析中普遍使用的一种方法。


    对于含钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类等有颜色的浑浊水样,须作相应的预处理,我们通过对多种不同预处理方法的比较,以及处理后水样的氨氮测定结果的比较,探索出具有更好精密度和准确度的预处理方法。

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    选取5种预处理方法进行实验研究:


    将水样分别经过以下5种不同的预处理方法进行预处理:


    a.离心法:水样经离心机离心后取适量测定氨氮值;


    b.过滤法:水样用中速定性滤纸过滤后取适量测定氨氮值;


    c.抽滤法:水样经0.45μm滤膜抽滤后取适量测定氨氮值;


    d.絮凝离心法:水样加入硫酸锌,氢氧化钠絮凝沉淀后经离心机离心后取适量测定氨氮值;


    e.絮凝过滤法:水样加入硫酸锌,氢氧化钠絮凝沉淀后经中速定性滤纸过滤后取适量滤液测定氨氮值;


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    不同预处理方法的操作比较:


    离心法具有快速简便的优点,只需选用适当的离心转速和时间便可以对水样进行快速的预处理,但该法只对较清洁的地表水适用,并且需选用合适的转速(800r/min)和离心时间(5min),若离心转速低,离心时间短,离心后去浊效果不明显。对于复杂水样,离心处理后水样仍然会出现浑浊,影响测定结果。


    直接过滤法的优点是可以除去部分大颗粒悬浮物干扰,但对滤纸清洗的要求较高。因普通滤纸中含有可溶性铵盐,需充分清洗,若清洗不彻底,测定结果会偏高,且此法操作比较繁琐,适用性范围较为局限。


    抽滤法具有操作简单、方便快速的特点,一般选用0.45μm玻璃纤维滤膜直接抽滤,可有效除去悬浮物影响,尤其对含藻类的地表水测定具有明显的效果。


    絮凝沉淀法具有明显的去浊效果,但絮凝过程中PH值需控制得当,若调节PH值太高,易造成水样中氨的损失,测定结果偏低。若絮凝后进行过滤处理,则要求滤纸必须充分清洗,若清洗不充分,测定结果偏高,且耗时长。若絮凝后进行离心处理,只要选用恰当的离心时间(5min)和转速(800r/min),便能得到很好的去浊效果,适用范围较广,节省操作时间。


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    不同预处理方法的测试结果比较:


    对同一较清洁地表水样品,采用离心法、直接过滤法、抽滤法、絮凝离心法和絮凝过滤法五种不同预处理方法进行处理,并对水样的氨氮进行测定。实验过程中可发现,絮凝离心法和絮凝过滤法的去浊效果优于其他三种方法。但是,根据测定结果可知(表1),絮凝过滤后的水样测试结果相对标准偏差较大,加标回收率较低,而絮凝离心后的水样测试结果平行性更好,回收率更高,具有更高准确性。抽滤法去浊度效果略差于絮凝离心法,但是同样具有较高的准确度。因此,对于较清洁水样,可采用直接抽滤法,降低悬浮物干扰,节省分析时间。经过直接离心和直接过滤处理后的水样,去浊效果均不明显,从水样测试结果也可以看出回收率较低,准确度不如其他三种方法。


    表1 不同预处理方法地表水氨氮测试结果比较(单位:mg•L-1)

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    分析结果:


    经过絮凝离心、絮凝过滤和抽滤法处理后的样品,均具有较好的去浊效果,絮凝离心、絮凝过滤法的效果更佳,适用于更加复杂的水样。直接离心和直接过滤处理后的水样,去浊效果均不明显,准确度也较差,仅适用于清洁水样。进一步的实验表明,经絮凝离心预处理后的水样具有更好的均一稳定性,可以得到更加准确精密的测试结果,适用于更加复杂的水样预处理。

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